美國(guó)TA差式掃描量熱儀是一種在程序溫度下測(cè)量材料和基準(zhǔn)之間功率差的溫度依賴性的技術(shù)。當(dāng)樣品和基準(zhǔn)之間的溫差在加熱過(guò)程中由于熱效應(yīng)而出現(xiàn)時(shí),通過(guò)差分熱放大電路和差分熱補(bǔ)償放大器改變流入補(bǔ)償電熱的電流,補(bǔ)償放大器立即增加樣品一側(cè)的電流。
量熱儀是一種用于測(cè)量突發(fā)性的化學(xué)或物理反應(yīng)過(guò)程發(fā)熱量的儀器。量熱儀的結(jié)構(gòu)一般有外筒、內(nèi)筒、溫度計(jì)和攪拌器四部分。量熱儀的外筒是用于保溫,內(nèi)筒是用于充當(dāng)反應(yīng)容器。量熱儀的溫度計(jì)是用來(lái)測(cè)量反應(yīng)溫度的變化,而攪拌器則用來(lái)使反應(yīng)物混合均勻,以提高反應(yīng)的*性和量熱儀的準(zhǔn)確性。廣泛用于木材、石油、煤炭等行業(yè)中。
使用美國(guó)TA差式掃描量熱儀需要知道:
1、為保證儀器正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。
2、檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3、試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的至高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗(yàn)中至高溫度超過(guò)550℃,則可選用陶瓷坩堝。
4、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
5、試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
6、對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事*行研磨、過(guò)篩;對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長(zhǎng)度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。